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废水中重金属元素怎么测?

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废水中重金属元素怎么测?

发布日期:2017-08-10 19:57 来源:http://www.tongxikeji.com 点击:

随着现代工业的发展和人类生活水平的提高,越来越多的重金属污染物被排放到地表水中。地震、泥石流等自然灾害也可能会导致地下、地上的矿物大量浸入地表水,上游的化工厂等一旦被破坏,更是会严重污染水源,造成水中重金属元素超标,威胁人类健康。准确测定废水中重金属含量是废水治理中重要的一环,对如何合理选择治理方案,评估治理结果及后续工作的开展具有重要的指导作用。

分光光度法、原子荧光法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法被广泛应用于废水中金属元素的测定。但是,分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法只能单元素逐一测定,且不同元素需要不同的前处理方法,测定多个元素耗时时间长,工作效率低。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),具有多元素同时测定,检出限低,精密度高、干扰小等优点,并且分析时间短,准确度高,线性范围宽,广泛用于水中重金属含量的测定。

本文采用硝酸+盐酸+过氧化氢辅以微波消解的样品前处理技术,结合ICP-OES法测定废水Pb、Cd、CrAsSeCuNiHg等8种重金属元素,方法检出限为0.023~0.089mg/LRSD2.37~4.25%,加标回收率为84.1~107.6%。结果表明,微波消解样品处理具有较好的准确性和重现性、操作简单、快速高效、污染小、检出限低、基体干扰小等优点,可用于废水样品的批量分析。


具体操作方法

主要仪器与试剂

微波消解仪

电感耦合等离子体发射光谱仪

10mg/L等离子发射光谱分析混合离子标准物质(PbCdCrAsSeCuNi)上海市计量院测试技术研究院

GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L

硝酸、盐酸、过氧化氢优级纯

实验室用水为超纯水。

标准曲线的配制

   分别吸取0,0.501.002.505.0010.00mL混合标准溶液和00.050.100.250.501.00mL汞元素标准溶液于50mL容量瓶中,用3%的硝酸定容,最终得到浓度分别为0.000.100.200.501.002.00mg/L的标准溶液。

实验步骤

   吸取25mL废水于微波消解罐中,然后加入2.5mL硝酸,2.5mL盐酸和2mL过氧化氢。另取1个消解罐做空白实验。安装好消解罐,设置消解程序如表1。消解完成后,待消解罐冷却至室温后再通风柜内打开消解罐,用去离子水定容至50mL

1  微波消解条件

步骤

时间t/min

功率P/W

温度

1

5

1800

120

2

5

1800

120

3

5

1800

180

4

15

1800

180

仪器工作条件

冲洗泵速100rpm;分析泵速50rpmRF功率1150W;雾化器流量0.5L/min;辅助气流量0.5L/min;冷却气流量12L/min


  1. 微波消解-ICP-OES法测定废水重金属的线性范围、准确度、精密度和检出限

3.1 线性范围

  1. 用浓度为0.00mg/L,0.10mg/L0.20mg/L0.50mg/L1.00mg/L2.00mg/L的标准溶液,做标准曲线。

    2 各元素的曲线拟合方程

元素

曲线拟合方程

相关系数

Pb

y=866.6x+8.3

0.9999

Cd

y=45192x+245.5

0.9999

As

y=1974.4x+34.8

0.9998

Se

y=2246.8x+53.9

0.9999

Cu

y=33768x+299.7

0.9999

Ni

y=13515x+102.7

0.9999

Hg

y=5482.6x+76.3

0.9995

Cr

y=33132x+249.7

0.9999

《污水综合排放标准》中第一类污染物最高允许排放的浓度要求,各重金属限值在0.05~1.5mg/L。因此选择以上浓度点来做标准曲线。由上表可知,待测的8个重金属元素的相关系数都在0.995以上。

3.2方法的检出限

方法的检出限通过分析检测连续的11个测试空白进行计算。计算公式为:MDL=3ss指连续11次测试空白的标准偏差,结果见表3

3  ICP-OES测定中各元素的方法检出限(mg/L

测定元素

检出限

测定元素

检出限

Pb

0.079

Cu

0.089

Cd

0.043

Ni

0.031

As

0.028

Hg

0.027

Se

0.032

Cr

0.023

各元素的检出限在0.023~0.089mg/L之间,低于《污水综合排放标准》第一类污染物最高允许排放浓度要求中各种金属元素的限值,符合分析要求。

3.3方法精密度与准确度实验

    取一所采水样,加入标准溶液,原样和加标样分别测定6次,计算精密度和回收率,测试结果见表4,加标回收率在84.1~107.6%之间,RSD2.37~4.25%。

4 加标回收试验

元素

本底值(mg/L

加标量(mg/L

测定值(mg/L

回收率/%

RSD/%

Pb

0.2117

0.2000

0.4187

103.5

2.57

Cd

0.1924

0.2000

0.3878

97.7

2.37

As

0.1578

0.2000

0.3567

99.5

3.02

Se

0.1908

0.2000

0.3865

97.9

2.92

Cu

0.2122

0.2000

0.4034

95.6

2.87

Ni

0.2202

0.2000

0.4103

95.0

2.73

Hg

0.1511

0.2000

0.3193

84.1

4.25

Cr

0.1915

0.2000

0.4068

107.6

2.64


微波消解-ICP-OES法是测定废水中重金属的有效方法。该方法消解时间短,试剂用量少,检出限低,具有良好的精密度和准确度,加标回收率结果满意,完全满足当前环境监测中测定废水中重金属含量的要求。



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